Divízia mikroštruktúr povrchov a rozhraní
Misia
Naša divízia sa špecializuje na mikroštruktúrnu analýzu kovových materiálov, najmä kompozitov s kovovou matricou pripravených tlakovou infiltráciou alebo 3D aditívnou výrobou. Rovnako sa venujeme štúdiu metalurgických procesov pri zváraní duálnym laserom a kapacitnému priváraniu svorníkov vo vákuu.
Na presnú analýzu používame svetelnú mikroskopiu na makroúrovni a elektrónovú mikroskopiu na mikroúrovni. Testujeme chemické zloženie, termofyzikálne vlastnosti a mikrotvrdosť materiálov, aby sme zistili ich kvalitu a použiteľnosť.
Naše laboratóriá sa venujú aj analýze iných typov materiálov, ako sú ocele, nanoštruktúrne materiály, intermetalické zliatiny či kovové peny, ktoré vznikajú rôznymi technológiami, ako prášková metalurgia, odlievanie alebo vypeňovanie. Štruktúru materiálov pozorujeme na makroúrovni (svetelná mikroskopia) a mikroúrovni (elektrónová mikroskopia). Naše laboratóriá sú vybavené aj infraštruktúrou, ktorá umožňuje testovanie chemického zloženia, termofyzikálnych vlastností a mikrotvrdosti materiálov.
Silnou stránkou našej divízie je spolupráca s priemyselnými partnermi, ktorým poskytujeme podporu pri analýze a testovaní materiálov, ako aj komplexné štúdie na riešenie reálnych problémov z praxe.
Metalografické laboratórium
Na prípravu vzoriek pre pozorovanie v mikroskope máme k dispozícii plne vybavené metalografické laboratórium. Vzorky sa režú na požadovaný tvar a lisujú do termoplastickej, či termosetovej formovacej hmoty pre následné uchytenie vzorky do automatickej brúsky/leštičky alebo inú prípravu vzoriek na analýzu pomocou mikroskopov, tvrdomerov alebo spektrometrov. Vzorky vieme doleštiť vo vibračnej leštičke, resp. zariadením na prípravu prierezov vzoriek pomocou argónového iónového lúča. Vzorky pre pozorovanie na transmisnom elektrónovom mikroskope stenčujeme iónovo, príp. elektrolyticky.
Laboratórium mikroskopie
V súčasnej dobe sa mikroštruktúrna analýza materiálov stáva nevyhnutnou podmienkou pri ich výskume. Svetelnú mikroskopiu využívame zväčša na kontrolu makroštruktúry pripravených kovových materiálov, príp. zvarov.
Použitie riadkovacieho elektrónového mikroskopu (REM) je vhodné na účely sledovania a charakterizácie povrchu (textúry) kovových materiálov po technologických operáciách alebo tvaru a veľkosti práškových častíc, porušenia materiálu, analýzy lomových plôch alebo trhlín, chemického a fázového zloženia a rozloženia prísadových prvkov v materiáli po tepelnom spracovaní alebo sledovania korózie po priereze materiálu, na analýzu veľkosti a kryštalickej orientácii zŕn v materiáloch po rôznych technologických operáciách tvárnenia alebo tepelného spracovania, a iné. Našu infraštruktúru mikroskopov tvoria dva riadkovacie a dva transmisné elektrónové mikroskopy. Prvý z nich je riadkovací mikroskop s volfrámovou katódou pre dosiahnutie rozlíšenia 3 nm (30 kV) , 8 nm (3 kV) , resp. 15 nm (1 kV) s maximálnym možným zväčšením 300 000x s rozsahom urýchľovacích napätí od 0,3 kV do 30 kV. Okrem možnosti sledovania v sekundárnych elektrónoch (SE) je vybavený aj detektorom spätne odrazených elektrónov (BSE) pre zistene distribúcie prvkov prípadne fáz v mikroštruktúre. Na účely zisťovania chemického zloženia je mikroskop vybavený energiovo-disperzným X-ray analyzátorom (EDS) od firmy Oxford Instruments X-max 50 mm2. Tento riadkovací mikroskop je vhodný pre veľkosť vzoriek do 50x50x50mm a hmotnosti 100 g. Druhý riadkovací elektrónový mikroskop so Schotkyho katódou dosahuje rozlíšenia 1 nm（15kV), resp. 1,5nm (1 kV) s maximálnym možným zväčšením 1 000 000x s rozsahom urýchľovacích napätí od 0,1 kV do 30kV. Poskytuje viaceré možnosti sledovania v sekundárnych elektrónoch (SE) s použitím dvoch detektorov SEI a LEI. S použitím vysoko (BSE) a nízko uhlových (LABE) detektorov spätne odrazených elektrónov je možné sledovať distribúciu prvkov prípadne fáz v mikroštruktúre pri veľkých zväčšeniach. Taktiež je vybavený energiovo disperzným X-ray analyzátorom (EDS) Oxford Instruments X-max 50 mm2 . Pre presnejšie určenie chemického zloženia vieme na tomto mikroskope použiť aj vlnovo disperzný analyzátor (WDS). Na účely sledovania kryštalografickej orientácie zŕn v mikroštruktúre materiálov je používaná difrakcia spätne odrazených elektrónov (EBSD). Je vhodný pre veľkosť vzoriek do 50x50x35mm a hmotnosti 50g.
Transmisný elektrónový mikroskop (TEM) je ideálny pre využitie v rôznych oblastiach, ako sú biologický a materiálový výskum, v oblasti nanotechnológie, metalurgických procesoch, atď. Poskytuje topografické, morfologické, kompozičné a kryštalické informácie. Získané informácie sú užitočné pri štúdiu kryštálov a kovov, ale majú aj priemyselné využitie. Je totiž potrebné potvrdiť, či unikátne vlastnosti materiálu sú dôsledkom ich štruktúry. Získané obrázky nám umožňujú analyzovať štruktúru, či textúru materiálu na nanoštruktúrnej úrovni. Elektróny prechádzajú cez preparát, ktorý je umiestnený medzi zdrojom elektrónov a tienidlom/CCD kamerou. Preto vzorky, ktoré chceme pozorovať pomocou TEM musia byť metalograficky pripravené tak, aby boli čo najtenšie (cca 0,5μm a menej). Vysokorozličovací TEM s X-FEG katódou je určený pre pokročilé pozorovania difrakcií a dosiahnutia rozlíšenia pri urýchľovacích napätiach 80, 200, 300 kV. Pri 200kV je rozlišovacia schopnosť na úrovni 0.8Å. Mikroskop je vybavený kamerou FEI CETA s detektorom TEM – CMOS pre sledovanie vo viacerých módoch STEM – HAADF, BF, DF2, DF4 a vybavený EDX – Super X a EELS spektrometrom pre mapovanie rozloženia prvkov a atomárne rozloženie. Taktiež je vybavený kryo držiakom.
Laboratórium termickej analýzy
Laboratórium termickej analýzy disponuje rôznymi meracími metódami, ktoré analyzujú zmeny zloženia a vlastností materiálov v závislosti na zmene teploty. V rámci experimentálnej metódy nazývanej dilatometria (DIL) meriame zmeny dĺžky skúmaného materiálu v dôsledku fyzikálnych, chemických, či technologických procesov. Meriame teplotnú rozťažnosť materiálov, na základe čoho vieme určiť koeficient teplotnej rozťažnosti (CTE), príp. rôzne fázové transformácie. Tieto zmeny sa určujú v závislosti na teplote a čase/výdrži na teplote. Metódy ako termogravimetrická analýza (TG), diferenciálna termická analýza (DTA) a diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) používame k štúdiu hmotnostných zmien, k určeniu termickej stability látok a materiálov, teplotných rozkladov, k určeniu teplôt fázových premien, teploty tavenia, resp. tuhnutia, k určeniu čistoty látok, a iných. Meriame v určitom vopred definovanom teplotnom intervale, pričom všetky naše zariadenia určené na termickú analýzu sú schopné merať vzorky v rozsahu teplôt od izbovej teploty do 1600 °C. Merania uskutočňujeme v rôznych atmosférach (vákuum, vzduch/kyslík, inertné plyny a ich zmesi).
Laboratórium tlakovej infiltrácie
V laboratóriu tlakovej infiltrácie sa zaoberáme prípravou kompozitných materiálov technológiou tlakovej infiltrácie a štúdiom ich štruktúr, rozhraní a celkových vlastností. Metóda tlakovej infiltrácie umožňuje pripraviť materiály spevnené vláknami alebo časticami ako aj vyplniť póry mikropórovitého materiálu roztaveným kovom. Táto technológia je rýchla a relatívne lacná. V súčasnosti využívame tri autoklávy, laboratórny, stredný a veľký, ktoré sa od seba okrem veľkosti objemu líšia aj technickými parametrami. Na vzorkách pripravených v laboratórnom autokláve študujeme medzifázové interakcie zložiek a jej vplyv na výsledné vlastnosti kompozitných materiálov. Zameriavame sa na kovové kompozity spevnené vláknami alebo mikropórovité materiály nainfiltrované roztaveným kovom. Veľkosť vzoriek, ktoré sme schopní pripraviť na laboratórnom autokláve je 10x10x50 mm. V autokláve vieme vytvoriť počiatočné vákuum 10 Pa. Rozsah infiltračnej teploty dokážeme kontrolovať s presnosťou +/- 1 °C do 1150 °C. Maximálny infiltračný tlak je 6 MPa. Pracovný objem komory laboratórneho autoklávu sú 3 litre. Menšie súčiastky komplexného tvaru, napr. pre priemyselné využitie vieme pripraviť na strednom autokláve. Rozmery súčiastok môžu mať priemer 60 mm alebo dĺžku 80 mm. Kumulatívne však objem súčiastky nesmie presiahnuť 0,251 dm3. Maximálna infiltračná teplota je 1200 °C a maximálny infiltračný tlak je 5 MPa. Pracovný objem komory autoklávu je 33 litrov. Veľký autokláv umožňuje malosériovú výrobu väčších súčiastok komplexného tvaru. Rozmery súčiastok môžu mať priemer 200 mm alebo dĺžku 380 mm. Kumulatívne však objem súčiastky nesmie presiahnuť 8,3 mm3. Maximálna infiltračná teplota je 1300 °C a maximálny infiltračný tlak je 10 MPa. Pracovný objem komory autoklávu je 380 litrov.
Laboratórium 3D aditívnej manufaktúry
Aditívna výroba (3D tlač) sa na našej divízii sa sústreďuje okolo FDM (Fused Deposit Modeling) technológie. V rámci výskumných projektov pracujeme s vyvinutými a komerčne dostupnými náplňami s kovovými a keramickými časticami (316L, CuSn, Al2O3) a taktiež sa zaoberáme 3D tlačou rôznych viskóznych materiálov (pasty, hydrogely, íly), ktoré je možné 3D tlačiť s DIW (Direkt Ink Writing) technológiou.